賽默飛 K-Alpha（含二手機(jī)型通用）XPS 樣品測(cè)試全套要求

一、尺寸規(guī)格（塊狀 / 薄膜 / 片材）

1. 尺寸：5mm×5mm×≤3mm（長(zhǎng) × 寬 × 厚），批量統(tǒng)一此規(guī)格，固定在導(dǎo)電膠最穩(wěn)妥；

2. 儀器上限：≤60×60mm，厚度≤20mm，超厚樣品抽真空脫氣極慢、易污染腔體，二手老機(jī)型真空性能下降，盡量控制厚度＜5mm；

3. 薄膜樣品：基底平整，薄膜厚度不限（XPS 只測(cè)表層＜10nm），基底厚度遵循上面尺寸；超薄自支撐膜需粘在硅片 / 銅片載體上。

4. 標(biāo)記：待測(cè)面做?標(biāo)記、背面打 ×，避免裝反測(cè)錯(cuò)面。

二、粉末樣品要求

1. 用量：常規(guī) 20~30mg，微量≥10mg；少量樣品用鋁箔包裹，禁止普通稱(chēng)量紙（含雜質(zhì)碳污染）；

2. 制樣方式

• 導(dǎo)電粉末：均勻平鋪在導(dǎo)電雙面膠表面，多余粉末用氣吹凈；

• 絕緣粉末：研磨細(xì)化，壓片（5~10MPa）后粘導(dǎo)電膠，或夾在鋁箔中間壓平；

• 多孔 / 蓬松粉體：盡量壓密，比表面積大會(huì)大幅延長(zhǎng)進(jìn)樣室抽真空時(shí)間（二手泵體老化更明顯）；

3. 粉末測(cè)試后基本無(wú)法回收，制樣損耗正常。

   
   

4. 

三、樣品理化穩(wěn)定性（真空硬性要求，二手儀器真空容錯(cuò)更低）

1. 必須干燥

• 含水樣品：低溫烘干 / 真空干燥后送檢；易吸濕樣品密封保存、隨送隨測(cè)。

2. 禁 / 慎測(cè)品類(lèi)

• 磁性樣品：強(qiáng)磁會(huì)干擾電子光路，需提前確認(rèn)能否上機(jī)；微量弱磁可測(cè)；

  ?? 液態(tài)原液不能直接測(cè)試：液體旋涂 / 滴涂在硅片上烘干成固態(tài)薄膜再送檢。

3. 表面潔凈（XPS 只測(cè)表面 1~10nm）

• 全程戴手套 + 鑷子，禁止裸手觸碰待測(cè)面（指紋油脂引入 C/O 污染）；

• 金屬 / 無(wú)機(jī)樣品：無(wú)水乙醇、丙酮超聲清洗，烘干；高分子優(yōu)先低溫除表面脫模劑；

• 如需測(cè)原始自然表面：不清洗、不打磨，密封隔絕空氣防吸附碳氧污染。

四、導(dǎo)電與絕緣樣品區(qū)分（K-Alpha 自帶雙束中和槍?zhuān)孕柚茦优浜希?/span>

1. 導(dǎo)電樣品（金屬、石墨、導(dǎo)電陶瓷）：直接粘導(dǎo)電膠即可，無(wú)需噴金；

2. 絕緣樣品（高分子、氧化物、陶瓷、玻璃）：

• 常規(guī)：K-Alpha 電荷中和可穩(wěn)譜，薄樣品直接粘導(dǎo)電膠；

• 厚絕緣塊 / 高阻粉體：必要時(shí)表面薄噴金（1~3nm，不掩蓋本體信號(hào)），禁止厚噴金。

五、特殊樣品分類(lèi)

1. 空氣敏感樣品（堿金屬、易氧化催化劑、鋰電負(fù)極）：手套箱制樣 + 惰性氣體密封進(jìn)樣，需配套 K-Alpha 真空傳遞倉(cāng)，提前溝通設(shè)備配件情況（部分二手機(jī)型無(wú)手套箱接口）；

2. 纖維 / 泡沫 / 多孔材料：裁剪成小塊、壓實(shí)，減少放氣；

3. 需要 Ar 刻蝕深度剖析：常規(guī)刻蝕≤5nm，深刻蝕（＞20nm）提前備注，刻蝕速率約 0.5~1nm/min（和樣品材質(zhì)相關(guān)）。

六、送檢包裝

1. 干燥樣品：潔凈玻璃瓶 / 聚四氟密封盒，隔絕空氣吸附油污、水汽；

2. 敏感樣品：鋁箔真空封裝；

3. 禁止膠帶直接粘待測(cè)表面、禁止用紙盒直接接觸樣品。

七、檢測(cè)范圍補(bǔ)充

• 可測(cè)元素：Li~U（Z≥3），H、He 不能檢出；

• 半定量：元素原子百分比＞5% 數(shù)據(jù)可靠，微量雜質(zhì)（1%~5%）大概率無(wú)峰；

• 默認(rèn) Al 單色靶（1486.68eV），需 Mg 靶提前備注。