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一、開機與系統(tǒng)準備

1. 開機順序：先通載氣（氦氣純度≥99.999%，分壓 0.5–0.7 MPa）→開電腦→GC→MS→裂解器；MS 抽真空至≤1×10?? Pa（約 1–2 小時），確認真空正常后再調(diào)諧。

2. 氣路與捕集阱：載氣加裝氧 / 水捕集阱并定期更換；進樣前用溶劑空白（如正己烷）運行 1–2 針，確認無殘留污染。

3. 裂解器與傳輸線：裂解器溫度≤700℃，傳輸線溫度≥裂解溫度 50℃且≤320℃，防止裂解產(chǎn)物冷凝；檢查裂解器隔墊、石英管 / 襯管的潔凈度，必要時更換或硅烷化處理。

4. 質(zhì)譜調(diào)諧：自動調(diào)諧確保 m/z 69 基峰強度正常，m/z 28（N?）≤m/z 69 的 1/2，檢測器電壓≤1.5 kV，半高峰寬（FWHM）偏差≤0.1；保存調(diào)諧文件用于數(shù)據(jù)采集。

二、樣品準備與進樣

1. 樣品規(guī)格：固體樣品 0.1–1 mg（推薦 0.5 mg），均勻置于石英樣品杯 / 舟中，避免粘壁；高活性 / 強吸附樣品可加少量石英棉或不加，防止吸附損失。

2. 空白與質(zhì)控：每批樣品帶空白（空石英杯 / 舟）、校準標樣與加標回收樣，確保無系統(tǒng)污染，回收率 70%–120%。

3. 進樣操作：手動進樣時避免接觸熱部件（防燙傷），樣品杯輕放至裂解區(qū)；自動進樣時檢查進樣針與樣品盤位置，防止卡針或漏樣。

4. 裂解參數(shù)：根據(jù)樣品類型設(shè)定裂解溫度、升溫速率與保持時間（如塑料常用 600–700℃，保持 10–30 s）；未知樣品從低溫度（如 400℃）開始摸索，避免過度裂解。

三、GC 與 MS 方法設(shè)置

四、污染預防與控制

1. 耗材與環(huán)境：用玻璃 / PTFE 耗材，禁用 PVC 手套與塑料滴管；樣品瓶經(jīng) 200℃烘烤 2 h 或溶劑超聲清洗；溶劑為色譜純，開封后密封并做空白驗證。

2. 儀器清洗：分析高濃度樣品后，用溶劑空白 + 高溫程序升溫（280℃保持 10 min）清洗色譜柱；定期清潔離子源（每 100–200 針），必要時更換襯管與分流捕集阱。

3. 交叉污染：不同樣品類型（如高 / 低濃度、不同基質(zhì)）間用空白過渡，避免殘留干擾；更換樣品前用空白溶劑沖洗進樣系統(tǒng)。

五、數(shù)據(jù)采集與后處理

1. 實時監(jiān)控：觀察總離子流色譜圖（TIC）基線與峰形，異常時暫停分析并排查原因（如漏氣、污染）。

2. 數(shù)據(jù)處理：定性用 NIST 譜庫檢索，結(jié)合保留時間與特征離子；定量時檢查積分參數(shù)，手動修正異常峰，確保結(jié)果可靠。

3. 數(shù)據(jù)保存：及時保存原始數(shù)據(jù)、方法文件與調(diào)諧報告，備份至服務(wù)器，防止數(shù)據(jù)丟失。

六、關(guān)機與維護

1. 關(guān)機順序：先停數(shù)據(jù)采集→關(guān)閉裂解器加熱→GC 降溫至 50℃以下→MS 執(zhí)行 Vent 放氣→關(guān)閉 MS→GC→電腦→載氣。

2. 日常維護：定期更換隔墊、襯管、捕集阱；清潔進樣口、傳輸線與離子源；機械泵油每年更換 2 次，保持油位正常。

3. 安全規(guī)范：操作時戴耐高溫手套與護目鏡；通風良好，排出裂解產(chǎn)生的有害氣體；熟悉應(yīng)急預案，處理泄漏或過熱等緊急情況。

七、常見問題與解決